茂化实华:辉瑞 生产卡龙酸肝对标雅本化学 中药 医药
益阳第一猛男
高抛低吸的老韭菜
2022-01-04 12:27:44
步骤1：在500ml烧瓶中加入200g乙酸乙酯，再投入二氧菊酸乙酯94.8g(0.4mol)，降温到-5°C，以2L/min的流量开始通入体积浓度3%的臭氧(余量为空气，下同)进行反应应过程中通过气谱进行中控分析原料，待二氢菊酸乙酯转化率大于99%后，停止通臭氧。反应结束后加入水，对油层进行水洗分层，洗涤2次，每次100ml水，洗涤結束后旋蒸浓缩油层将溶剂脱净，然后向残留的反应结束物料中滴加30%液碱70g进行皂化反应，此时PH大于12，在温度50-60°C之间保温反应2hr．然后向反应液中滴加30%盐酸酸化反应，直至pH值到1~2，控制反应温度40翻译复制搜索0用甲基叔丁基醚进行萃取，每次100ml，共萃取三次，合并得到的有机层溶液，50mmHg真空下旋蒸除去溶剂浓缩得到 3，3-二甲基-1，2-环丙烷二羧酸57.3g，GC归-一含量98.2%，摩尔收率约84%。步骤2：向反应瓶中投入3，3-二甲基-1，2-环丙烷二羧酸50g，然后投入醋酸酐30g和醋酸钠0.5g，后升温至170度进行反应，升温过程脱去部分反应生成的醋酸和醋酸酐，待反应结東后，降温至50-70°C，负压进行脱溶得到产品37.6g，然后加入30ml甲苯和90ml石油醚进行重结晶，得到6，6-二甲基-3-氧杂双环[3.1.01己烷-2，4-二酮33.2g，归一含量99.6%，收率 74.8%。
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